粒化電爐磷渣化學分析方法 - 氯離子的測定一一(自動)電位滴定法
發布于 2023/08/17閱讀(854)來源 ltrlw
摘要
粒化電爐磷渣化學分析方法 - 氯離子的測定一一(自動)電位滴定法
內容
JC/T 1088-2021 粒化電爐磷渣化學分析方法
范圍
本文件規定了粒化電爐磷渣化學分析方法和電感耦合等離子體發射光譜法，化學分析方法又分為基準法和代用法。在有爭議時，以基準法為準。
本文件適用于粒化電爐磷渣及采用本文件的其他材料。
術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。
試驗的基本要求
試驗次數與要求
每一成分的試驗次數規定為采用本文件所列方法測定兩次，兩次結果的絕對差值在同一試驗室允許差(見表1)內，用兩次試驗結果的平均值表示測定結果。
除燒失量外，其他各項測定應同時進行空白試驗，并對測定結果加以校正。
質量、體積和結果的表示
質量用"克(g)"表示，精確至0.0001g。滴定管體積用"毫升(mL)"表示，讀數精確至0.01mL。滴定度用"毫克每毫升(mg/mL)"表示。
標準滴定溶液的濃度、滴定度和體積比保留四位有效數字。
除另有說明外，各項分析結果均以質量分數計。氯離于分析結果以%表示至小數點后三位，其他各項分析結果以%表示至小數點后二位。
數值的修約按 GB/T 8170 進行。
空白試驗
不加入試樣，按照相同的測定步驟進行試驗并使用相同量的試劑，對得到的測定結果進行校正。
灼燒
將濾紙和沉淀放入預先己灼燒并恒量的柑桐中，為避免產生火焰，在氧化性氣氛中緩慢干燥、灰化，并灰化至無黑色炭顆粒后，放入高溫爐中，在規定的溫度下灼燒。在干燥器中冷卻至室溫，稱量。
恒量
對器皿、試料進行反復灼燒、冷卻、稱量來檢查恒定質量，每次灼燒15min以上，當連續兩次稱量之差小于0.0005g時，即達到恒量。
檢查氯離子(硝酸銀檢驗)
按規定洗滌沉淀數次后，用水忡洗一下漏斗的下端，繼續用水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集于試管中，加幾滴硝酸銀溶液，觀察試管中的溶液是否渾濁。如果渾濁，繼續洗滌并檢驗，直至用硝酸銀檢驗不再渾濁為止。
試劑總則
除另有說明外，所用試劑應不低于分析純，用于標定的試劑應為基準試劑。所用水應不低于 GB/T 6682 中規定的三級水的要求。
本文件所列市售濃液體試劑的密度指20°C的密度(ρ)，單位為克每立方厘米(g/cm3)。在化學分析中，所用酸或氨水，凡未注濃度者均指市售的濃酸或濃氨水。用體積比表示試劑稀釋程度，例如: 鹽酸(1+2)表示1份體積的濃鹽酸與2份體積的水相混合。
標準榕液的配置可以采用有證標準溶液/標準物質進行驗證。
除另有說明外，標準滴定溶液的有效期為3個月，如果超過3個月，重新進行標定。
試樣的制備
按 GB/T 2007.1 方法取樣，送往實驗室的樣品應是具有代表性的均勻性樣品。采用四分法或縮分器將試樣縮分至約50g，經80μm方孔篩篩析，用磁鐵吸去篩余物中金屬鐵，將篩余物經過研磨后使其全部通過孔徑為80μm方孔篩，充分混勻，裝入試樣瓶中，密封保存。
試樣分析前在105°C~110°C干燥箱中干燥2h，蓋好試樣瓶蓋子，放入干燥器中冷卻至室溫，供測定用。
化學分析方法
儀器與設備
氯離子電位滴定裝置
精度≤2mV，可連接氯離子電極和雙鹽橋甘汞電極或甘汞電極。
氯離子電極
使用前應將氯離子電極在低濃度氯離子的標準溶液中浸泡1h以上，這樣可以對氯離子電極進行活化， 然后用水清洗，再用濾紙吸干電極表面的水分。使用完畢后用水清洗到電極的空白電位值(如260mV左右)，用濾紙吸干電極表面的水分后放回包裝盒干燥保存。
雙鹽橋飽和甘汞電極或飽和KCl甘汞電極
雙鹽橋飽和甘汞電極內筒液體使用KCl飽和溶液，外筒液體使用硝酸鉀飽和溶液。
氯離子的測定一一(自動)電位滴定法(基準法)
按 GB/T 176 進行。
GB/T 176-2017 水泥化學分析方法
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