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發(fā)布于 2011/09/15閱讀(1572)來源 ltrlw
摘要
內(nèi)容
【鑒別】 (1)取本品約
【檢查】 水分 取本品,照水分測定法(附錄Ⅷ M第一法A)測定,含水分不得過8.0%;如為無水氨茶堿,含水分不得過1.5%。
【含量測定】 乙二胺 取本品約
無水茶堿 照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.12%戊烷磺酸鈉溶液(20:80),并用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至2.9±0.1作為流動相;檢測波長為254nm。取茶堿與可可堿各適量,用水-甲醇(4:1)溶解并稀釋制成每1ml中含茶堿與可可堿均為0.064mg/ml的溶液,取10μl注入液相色譜儀,理論板數(shù)按茶堿峰計算不低于2000,茶堿峰與可可堿峰之間的分離度應(yīng)大于3.0。
測定法 取本品適量,精密稱定,用水-甲醇(4:1)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含氨茶堿0.0916mg的溶液,作為供試品溶液;另取茶堿對照品適量,精密稱定,用水-甲醇(4:1)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含茶堿0.08mg的溶液,作為對照品溶液。精密量取上述兩種溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算,即得。
[增訂]
【鑒別】 (3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
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