全自動熔點儀使用注意事項
發(fā)布于 2016/06/17閱讀(1248)來源 ltrlw
摘要
全自動熔點儀使用注意事項
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全自動熔點儀使用注意事項
1.樣品必須按要求烘干，在干燥和潔凈的研缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細管，使樣品填裝結(jié)實，樣品填裝高度為3mm。同一批號樣品高度應(yīng)一致，以確保測量結(jié)果的一致性。
2.儀器開機后自動預(yù)置到上一次起始溫度，爐子溫度高于或低于此溫度都可用鍵盤快速設(shè)定。
3.設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍（<300℃）,否則熔點儀將會損壞。
4.某些樣品起始溫度高低對熔點測定結(jié)果是有影響的，應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前3min～5min插入毛細管，如線性升溫速率選 1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低3℃～5℃，線性升溫速率選3℃/min，起始溫度應(yīng)比熔點低9℃～15℃，一般應(yīng)以實驗確定最佳測試條件。
5.線性升溫速率不同，測定結(jié)果也不一致，要求制訂一定規(guī)范。一般速率越大，讀數(shù)值越高。各檔速率的熔點讀數(shù)值可用實驗修正值加以統(tǒng)一。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率，得到初步熔點范圍后再精測。
6.有參比樣品時，可先測參比樣品，根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量，用參比樣品的初熔點讀數(shù)作考核依據(jù)。有熔點標準品作溫度傳遞標準的單位可根據(jù)臨近標準品讀數(shù)對結(jié)果加以修正。
7．被測樣品最好一次填裝5根毛細管，分別測定后廢棄最大值最小值，取用中間3個讀數(shù)的平均值作為測定結(jié)果，以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
8. 測定較高熔點樣品后再測較低熔點樣品，可直接輸入低熔點起始溫度儀器將自動降溫。
9.毛細管插入儀器前用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除，否則日久后插座下面會積垢，導(dǎo)致無法檢測。
10．使用儀器時，注意輕拿輕放，遠離酸堿溶液，避免在強光下使用，加熱時不要接觸樣品室，防止燙傷。
11.毛細管在樣品室中斷裂或破損，應(yīng)斷電冷卻后取出。
12.儀器長期不用時，拔下電源線。使用時，儀器首先預(yù)熱10min。
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